Elektrokimyasal AFM - Electrochemical AFM

Elektrokimyasal AFM (EC-AFM) belirli bir tür Taramalı prob mikroskobu (SPM), klasik Atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ile birlikte elektrokimyasal ölçümler. EC-AFM gerçekleştirmeye izin verir yerinde AFM ölçümleri elektrokimyasal hücre, elektrot yüzey morfolojisindeki gerçek değişiklikleri araştırmak için elektrokimyasal reaksiyonlar. Katı-sıvı arayüzü bu şekilde araştırılır.[1] Bu teknik ilk kez 1996 yılında Kouzeki ve diğerleri tarafından geliştirilmiştir.[2] amorf ve polikristalin ince filmleri inceleyen Naftalosiyanin açık İndiyum kalay oksit 0.1 M'lik bir çözelti içinde Potasyum klorür (KCl). Aksine Elektrokimyasal tarama tünelleme mikroskobu, daha önce 1988'de Itaya ve Tomita tarafından geliştirilen,[3] uç iletken değildir ve sıvı bir ortamda kolayca yönlendirilebilir.

İlkeler ve deneysel önlemler

Teknik, üç elektrot ile entegre edilmiş bir AFM aparatından oluşur elektrokimyasal hücre.

Elektrokimyasal hücrenin şeması.
Elektrokimyasal AFM bölümü.
(a) Konsol ve uç
(b) elektrokimyasal hücre
(c) Sıvı (elektrolit)
(d) numune
(e) Numune sahibi. Elektrokimyasal bağlantılar genellikle numune tutucunun altına yerleştirilir.

Örnek şu şekilde çalışır: çalışma elektrodu (BİZ) ve olmalı iletken. AFM incelemek, bulmak tarafsız olduğu ve numuneye bir potansiyel uygulandığında yüzey değişikliklerini zamanın bir fonksiyonu olarak izlediği için "pasif" bir elementtir. Örnek üzerinde çeşitli elektrokimyasal deneyler gerçekleştirilebilir. dönüşümlü voltametri, darbe voltametrisi vb. Potansiyel süpürme sırasında, akım numuneden geçer ve morfoloji izlenir.[4]

elektrokimyasal hücre çeşitli kimyasal çözücülere (örn. sülfürik asit, perklorik asit vb.), iyi bir mekanik direnç ve düşük imalat maliyetleri ile.[5] Bu gereksinimleri karşılamak için çeşitli malzemeler kullanılabilir. politetrafloroetilen (PTFE) veya teflon. Platin ve AgCl telleri yaygın olarak kullanılmaktadır. referans elektrot ve platin teller gibi karşı elektrot.

Ölçüm sıvı ortamda yapıldığından bazı önlemler alınmalıdır. Seçilmiş elektrolit izin vermek için şeffaf olmalıdır lazer numuneye ulaşmak ve saptırmak için ışın. Doğru elektrolit opasitesi için çözünen konsantrasyona bağlı olarak çok seyreltilmiş çözeltiler seçilmelidir. Uygun bir seçim elektrolit çünkü ölçüm, güçlü asit solüsyonlarından etkilenebilecek AFM tarayıcısı üzerindeki olası korozyon etkileri de dikkate alınarak yapılmalıdır. Aynı sorun AFM'yi de etkiliyor konsol. Örneğin asitlere dirençli özel bir kaplamaya sahip bir AFM ucunun seçilmesi tercih edilir. altın. Sıvı ortam, üzerinde kayıtlı lazer toplamı olarak uç malzemesinin seçimi ile ilgili bir kısıtlama daha ekler. fotodiyot zar zor etkilenmelidir. Değişim kırılma indisi Çözeltinin hava ile ilgili olarak değiştirilmesi, lazer noktasının konumunda bir değişikliğe yol açar ve fotodiyotun yeniden konumlandırılmasını gerektirir.

Başvurular

EC-AFM, elektrokimyasal reaksiyonlar sırasında elektrot yüzeyinin izlenmesinin ilginç sonuçlara yol açtığı çeşitli uygulamalara sahiptir. Uygulamalar arasında asit ortamında pil ve elektrot korozyonu ile ilgili çalışmalar yaygın olarak bulunmaktadır. Piller ile ilgili çalışmalar kurşun asit pili elektrolitik asit kullanıldığında CV'deki indirgeme / oksidasyon döngüleri sırasında morfolojideki değişime işaret etti.[6][7]EC-AFM uygulamaları için farklı korozyon etkileri yaygın olarak düşünülmektedir. Çeliğin çukurlaşmasından kaynaklanan farklı fenomenler,[8] -e kristal çözülme.[9]Yüksek yönlendirilmiş pirolitik grafit (HOPG), EC-AFM için bir elektrot olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Aslında, uygulamadan lityum pillere kadar çeşitli yüzey olayları incelenmiştir.[10] elektrot yüzeyinde kabarcık oluşumuna yol açan anyon interkalasyonu.[11]EC-AFM oldukça ilginç bir uygulama Batırma kalemi nanolitografi.[12] Son zamanlarda, SPM tabanlı litografi basitliği ve yapıyı ve lokasyonu hassas bir şekilde kontrol etmesi nedeniyle dikkat çekmiştir. Bu tekniğin yeni bir gelişimi, Batırma kalemi Organik molekülleri farklı substratlar üzerinde dağıtmak için AFM tekniğini kullanan nanolitografi (DPN), altın. EC-AFM'nin kullanılması, WE üzerinde metal ve yarı iletken nanoyapıların üretilmesine, yüksek termal stabilite ve daha yüksek bir kimyasal çeşitlilik elde edilmesine izin verir.Son olarak, farklı malzemelerin elektrotlar üzerinde, metallerden (örn. bakır[13]) için polimerler, gibi polianilin (PANI).[14][15]

Referanslar

  1. ^ Toma, Francesca M .; Cooper, Jason K .; Kunzelmann, Viktoria; McDowell, Matthew T .; Yu, Jie; Larson, David M .; Borys, Nicholas J .; Abelyan, Christine; Beeman, Jeffrey W .; Yu, Kin Adam; Yang, Jinhui; Chen, Le; Shaner, Matthew R .; Spurgeon, Joshua; Houle, Frances A .; Persson, Kristin A .; Sharp, Ian D. (5 Temmuz 2016). "Bizmut vanadat fotoanotlarının kimyasal ve fotokimyasal dönüşümlerine dair mekanik bilgiler". Doğa İletişimi. 7: 12012. doi:10.1038 / ncomms12012. PMC  4935965. PMID  27377305.
  2. ^ Kouzeki, Takashi; Tatezono, Shinya; Yanagi, Hisao (Ocak 1996). "Oryantasyon Kontrollü Naftalosiyanin İnce Filmlerin Elektrokromizmi". Fiziksel Kimya Dergisi. 100 (51): 20097–20102. doi:10.1021 / jp962307j.
  3. ^ Itaya, Kingo; Tomita, Eisuke (Temmuz 1988). "Elektrokimya için taramalı tünelleme mikroskobu - elektrolit çözeltilerinde yerinde taramalı tünelleme mikroskobu için yeni bir konsept". Yüzey Bilimi. 201 (3): L507 – L512. doi:10.1016 / 0039-6028 (88) 90489-X.
  4. ^ Reggente, Melania; Passeri, Daniele; Rossi, Marco; Tamburri, Emanuela; Terranova Maria Letizia (2017). "Elektrokimyasal atomik kuvvet mikroskobu: Elektrokimyasal süreçlerin yerinde izlenmesi". AIP Konferansı Bildirileri. 1873. Yazar (lar): 020009. doi:10.1063/1.4997138. Alıntı dergisi gerektirir | günlük = (Yardım)
  5. ^ DuPont Fluoroproducts (1996). Teflon Ptfe Floropolimer Reçine: Özellikler El Kitabı. Ciltsiz kitap.
  6. ^ Yamaguchi, Yoshiaki; Shiota, Masashi; Nakayama, Yasuhide; Hirai, Nobumitsu; Hara, Shigeta (Şubat 2001). "Kurşun-asit piller için kurşun elektrot üzerinde birleşik yerinde EC-AFM ve CV ölçüm çalışması". Güç Kaynakları Dergisi. 93 (1–2): 104–111. doi:10.1016 / S0378-7753 (00) 00554-1.
  7. ^ Shiota, Masashi; Yamaguchi, Yoshiaki; Nakayama, Yasuhide; Hirai, Nobumitsu; Hara, Shigeta (Ocak 2003). "Kurşun dioksit elektrot için antimon etkisinin yerinde EC-AFM gözlemi". Güç Kaynakları Dergisi. 113 (2): 277–280. doi:10.1016 / S0378-7753 (02) 00523-2.
  8. ^ Reynaud-Laporte, Isabelle; Vayer, Marylène; Kauffmann, Jean-Pierre; Erre René (1997). "Martensitik Paslanmaz Çeliğin Pitting Korozyonunun Başlamasına İlişkin Bir Elektrokimyasal-AFM Çalışması". Mikroskopi Mikroanaliz Mikroyapıları. 8 (3): 175–185. doi:10.1051 / mmmm: 1997117.
  9. ^ Macpherson, Julie V .; Unwin, Patrick R .; Hillier, Andrew C .; Bard, Allen J. (Ocak 1996). "Entegre Elektrokimyasal / AFM Probu Kullanılarak İyonik Kristal Çözünmenin Yerinde Görüntülenmesi". Amerikan Kimya Derneği Dergisi. 118 (27): 6445–6452. doi:10.1021 / ja960842r. ISSN  0002-7863.
  10. ^ Domi, Y .; Ochida, M .; Tsubouchi, S .; Nakagawa, H .; Yamanaka, T .; Yap.; Abe, T .; Ogumi, Z. (20 Temmuz 2012). "Film Oluşturan Katkı Maddeleri İçeren Etilen Karbonat Bazlı Elektrolitlerde HOPG Kenar Düzleminin Elektrokimyasal AFM Gözlemi". Elektrokimya Derneği Dergisi. 159 (8): A1292 – A1297. doi:10.1149 / 2.059208jes.
  11. ^ Bussetti, Gianlorenzo; Yivlialin, Rossella; Alliata, Dario; Li Bassi, Andrea; Castiglioni, Chiara; Tommasini, Matteo; Casari, Carlo Spartaco; Passoni, Matteo; Biagioni, Paolo; Ciccacci, Franco; Duò, Lamberto (10 Mart 2016). "Bir Kombine Atomik Kuvvet Mikroskobu / Taramalı Tünelleme Mikroskobu Yaklaşımı ile Grafitte Elektrokimyasal Anyon İnterkalasyonunun Erken Aşamalarının Açıklanması". Fiziksel Kimya C Dergisi. 120 (11): 6088–6093. doi:10.1021 / acs.jpcc.6b00407. hdl:11311/981354.
  12. ^ Li, Yan; Maynor, Benjamin W .; Liu, Jie (Mart 2001). "Elektrokimyasal AFM" Dip-Pen "Nanolitografi". Amerikan Kimya Derneği Dergisi. 123 (9): 2105–2106. doi:10.1021 / ja005654m.
  13. ^ Koinuma, M .; Uosaki, K. (Temmuz 1995). "Bakırın HCl çözeltisinde p-GaAs (100) yüzeyinde elektro-çökeltilmesi üzerine bir elektrokimyasal AFM çalışması". Electrochimica Açta. 40 (10): 1345–1351. doi:10.1016 / 0013-4686 (95) 00070-U.
  14. ^ Singh, Pankaj R .; Mahajan, Sumeet; Rajwade, Shantanu; Yüklenici, A.Q. (Ocak 2009). "Polianilinde elektrot potansiyeli ile tersine çevrilebilir hacim değişikliklerinin EC-AFM araştırması". Elektroanalitik Kimya Dergisi. 625 (1): 16–26. doi:10.1016 / j.jelechem.2008.10.005.
  15. ^ Reggente, Melania; Passeri, Daniele; Rossi, Marco; Tamburri, Emanuela; Terranova Maria Letizia (2017). "Elektrokimyasal atomik kuvvet mikroskobu: Elektrokimyasal süreçlerin yerinde izlenmesi". AIP Konferansı Bildirileri. 1873. Yazar (lar): 020009. doi:10.1063/1.4997138. Alıntı dergisi gerektirir | günlük = (Yardım)